样品预处理

35

制样

5

1.正确去皮，切成小块    

2.5

2.正确用搅拌机制样，样品打成泥，无明显颗粒

2.5

提取

14

1.正确使用电子天平              

4

2.正确加入乙腈溶液               

4

3.正确使用旋涡振荡器             

2

4.正确使用脱水装置               

2

5.正确过滤                        

2

净化

16

1.静置分层充分                        

2

2.正确取上清液                        

4

3.正确使用氮吹仪                  

6

4.正确定容                       

1

5.正确使用旋涡混合器             

2

6.正确过滤膜                    

1

其他

操作

15

操作时间

3

1.比赛共150分钟，时间超过，3分全扣

3

操作文明

5

1.规定着装

1

2.违反实验室规定     

1

3.工作台清理       

1

4.实验器皿洗涤      

1

5.标记清晰

1

操作安全

2

1.出现不安全操作

2

操作熟练度

5

1.操作熟练度

5

检测结果15 

结果准确性

15

1、准确性：计算回收率，三个回收率均在60%-120%之间，得分为：（100%-A）×8；如有一个样品回收率小于60%或大于120%，得分为（100%-A）×8×0.4；A为平均回收率与100%差值的绝对值；两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%，得0分；

8

2、精密度：RSD≤1%，得7分；      1% <RSD≤ 3%，得5分； 3% <RSD≤ 5%，得4分；5% <RSD≤ 8%，得3分；

8% <RSD≤10%，得1分； 10% <RSD，得0分；

7

数据处理15

定性分析

5

1.根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间，定性准确；

1

2.检测条件填写正确、规范；

1

3.有效数字填写正确；

2

4.原始记录整洁，规范；

1

定量分析

10

1.根据标准公式和样品图谱数据，计算样品中各农药质量分数w，结果准确

3

2.回收率结果计算准确

3

3.精密度结果计算准确

4

离线色谱工作站操作

20

新建方法

3

1.程序升温表设置正确

1

2.测量信息设置正确

1

3.保存方法到指定路径

1

单针序列

4

1.参数设置正确

3

2.保存序列到指定路径

1

新建标准曲线

5

1.标准曲线设置正确

3

2.保存标准曲线到指定文件夹

2

谱图处理含量计算

5

1.未知图谱处理正确

2

2.含量计算正确

2

3.保存及填写审计追踪信息

1

报告设置及打印

3

1.报告格式正确

1

2.正确打印报告

1

3.其他

1

合计

100分

 样品

预处理

40

采样

5

1、分析天平使用准备

1

2、分析天平的正确使用

2

3、分析天平的整洁（需举手示意加标样）

1

4、数据记录

1

提取

15

1、移液管正确洗涤、润洗（需举手示意）

2

2、移液管握法、取样、放液、读数正确

7

3、熟练使用吸耳球

1

4、正确使用旋涡振荡器

2

5、正确使用托盘天平

1

6、正确配平离心管、放置离心管

2

净化

20

1、正确使用移液管

3

2、正确活化

4

3、正确上样（需举手示意两次）

9

4、正确收集和过滤样品，并装瓶

4

其他

操作

10

准备工作

5

1、着装

2

2、对离心管、试管、固相萃取柱等正确编号

3

整理

2

1、正确清洗使用过的设备

2

实验文明

2

1、将废液收集于废液缸中；不浪费试液；无器皿破损

2

实验安全

1

1、未出现不安全操作

1

检测

结果

15

结果准确性

15

1、准确性：如三个回收率均达到国标中要求的60%~100%，得分为（平均回收率*8），如有一个回收率未达到60%~100%，即不得分

8

2、精密度：RSD≤3%得7分；3%<RSD≤5%得5分，5%<RSD≤10%得3分；10%<RSD≤15%得1分RSD>15%不得分

7

数据

处理

15

定性分析

5

1、根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间，定性准确；

1

2、数据记录表中标样保留时间、峰面积等填写正确

4

定量分析

10

1、抗生素残留量计算正确（每个1分）

3

2、回收率计算正确（每个1分）

3

3、精密度结果计算准确

2

4、有效数字保留正确

2

离线色谱工作站操作

20

新建方法

3

1.梯度洗脱表设置正确

1

2.测量信息设置正确

1

3.保存方法到指定路径

1

单针序列

4

1.参数设置正确

3

2.保存序列到指定路径

1

新建标准曲线

5

1.标准曲线设置正确

3

2.保存标准曲线到指定文件夹

2

谱图处理含量计算

5

1.未知图谱处理正确

2

2.含量计算正确

2

3.保存及填写审计追踪信息

1

报告设置及打印

3

1.报告格式正确

1

2.正确打印报告

1

3.其他

1

合计

100分

样品

预处理

40

称重

5

分析天平使用准备

1

分析天平的正确使用

3

分析天平的整洁

1

标样稀释

15

移液管正确润洗

1

移液管握法、取样、放液、读数正确

7

熟练使用吸耳球

1

容量瓶初步混匀、静置、准确定容，胶头滴加不沾液

4

充分混匀

2

萃取分离

20

加料顺序正确、没有试剂污染、加有机试剂及时盖上

4

振荡手势正确、不得有液体泄露

4

正确放气、分层清晰、正确取液

6

具塞刻度管及时盖盖子

1

调pH摇匀观察颜色、量筒握法正确

2

熟练操作

3

其他

操作

10

准备工作

4

着装

2

分液漏斗和具塞刻度管正确编号

2

整理

2

整理实验用仪器和台面、将废液收集于废液缸中

2

实验文明

2

无仪器损坏、无试液浪费、无器皿破损

2

实验安全

2

未出现不安全操作

2

上机测量

20

仪器正确操作

7

正确选灯，并进行寻峰

2

正确进行样品设置

2

确认水封

1

开气顺序正确，顺利点火

2

正确测量

8

进行能量平衡，并正确较零

1

火焰稳定后开始测量，正确进行数据采集

2

测样时浓度不确定时或浓度从高到低必须用纯水吸喷冲洗进样毛细管

3

样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管

2

测量结束

5

关气顺序正确，空气压缩机有放水操作

2

正确保存数据并打印

1

本环节操作熟练，安全

2

实验结果

30

标准曲线的绘制

10

回归线的相关系数：

（R²）≥0.999（10分）；0.997≤（R²）<0.999（8分）；

0.995≤（R²）<0.997（7分）；0.993≤（R²）<0.995（6分）；  0.99≤（R²）<0.993（5分）；0.95≤（R²）<0.99（4分）；0.9≤（R²）<0.95（2分）； （R²）<0.9（0分）

10

数据记录、结果计算和有效数字的保留

10

数据记录准确、完整、美观，能正确保留有效数字，可杠改不能涂改

4

计算结果正确（2分）

相对误差：

R≤1%         (4分)；

1%<R≤3%     (2分)；

3%<R≤5%     (1分)；

R>5%         (0分)

6

结果的精密度

10

相对平均偏差计算正确（2分）

S≤1%         (8分)；

1%<S≤3%     (6分)

3%  S ≤5%   （4分）；

5%<  S≤ 10% （2分）

10%<  S≤ 20%（1分）；

S>20%        (0分)

10